鉬酸鹽的測(cè)定（二）
來(lái)源：日期：2019/06/06 09:43 瀏覽：
3>分析步驟
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。準(zhǔn)確吸取鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〇.〇〇mL(試劑空白）、1.〇〇niL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，分別加1滴0.5%硫酸銅溶液，1滴對(duì)硝基苯酚溶液.10mL60%硫酸溶液，用水稀釋至40mL左右，搖勻，再加人5mL50%硫氰酸鉀溶液，充分搖勻。放置15min后，在460mn波長(zhǎng)處，用3cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬酸鈉的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
(2)測(cè)定水樣。根據(jù)水樣中鉬酸鹽的含景吸取適量的水樣于5〇mL容量瓶中，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的步驟測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)k查得水樣中所含的鉬酸鹽的毫克數(shù)。
4)注意事項(xiàng)與說(shuō)明
(1)鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用二氧化鉬加氫氧化鈉溶解配制。
(2)加人硫氰酸鉀溶液時(shí)必須搖勻，以防硫氡化亞鉬沉淀析出，使溶液混濁結(jié)果偏高。
(3)測(cè)定時(shí)須先加人硫氰酸鉀溶液，后加人抗壞血酸溶液.否則會(huì)使鉬還原為鉬3，使結(jié)果偏低。
(4)顯色反應(yīng)須在一定溫度下進(jìn)行，通過(guò)加入過(guò)量的酸產(chǎn)生熱量，以使顯色反應(yīng)完全。
(5)三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成紅色配合物，在銅離子存在時(shí)會(huì)很快消失。
