余氯的測(cè)定（二）
來源：日期：2019/05/30 09:26 瀏覽：
3)分析步驟
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取10.06mg/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0•00ml>、0•30mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、12.00mU15.00mU20.00mL置于10只100mL容量瓶中，分別加1molZL硫酸溶液1.0mL混勻，1min后加2mol/L氫氧化鈉溶液1.0mU昆勾，用水稀釋至刻度，搖勻。各容量瓶中溶液相應(yīng)于總氯最分別為〇.〇〇mg/L、0.03mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0•50mg/L、0.70mg/L、0.90mg/L、1.20mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L(以Cl計(jì)）。
在250mL錐形瓶中，加5.0mLpH=6.5緩沖溶液和5.0mLDPD溶液混勻，立即加人容量瓶?jī)?nèi)的溶液(不沖洗)搖勻，控制顯色時(shí)間在2min內(nèi)，用3cm比色皿，在510nm波長處，以水為參比，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。將測(cè)定的各吸光度值減去空白值后，以吸光度為縱坐標(biāo)，總氯蒙(mg/L,以C1計(jì)）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)游離氯測(cè)定。在250mL錐形瓶中，加5.0mLpH=6.5緩沖溶液和5.0mLDPD溶液混勻，隨后加人100.0mL試驗(yàn)溶液搖勻，立即加一滴硫代乙酰胺溶液搖勻。用3cm比色皿，在510nm波長處以水的試劑空白為參比，測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含貴。
(3)總余氯測(cè)定。在250mL錐形瓶中，加5.0mLpH=6.5緩沖溶液和5.0mLDPD溶液混勻，隨后加人100.0mL試驗(yàn)溶液搖勻，再加1g碘化鉀混勻。控制顯色時(shí)間在2min后，立即加一滴硫代乙酰胺溶液搖勻。用3on比色皿，在510nm波長處，以水的試劑空白為參比，迅速測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含量。
(4)錳氧化物干擾的校正。在250mL錐形瓶中，放人100mL試驗(yàn)溶液，加人1mL硫代乙酰胺溶液，再加5.0mLPH=6.5緩沖溶液和5.0mDPD溶液混勻。用3cm比色皿，在510nm波長處，以水的試劑空白為參比，立即測(cè)定吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相當(dāng)于錳氧化物存在的氯的含量。
