水處理之容解氧的測(cè)定(二)
來源:日期:2019/05/28 09:08 瀏覽:
3)分析步驟
(1)取樣。將洗凈的取樣瓶A、B,同時(shí)置于洗凈的取樣桶中,取樣桶至少要比取樣瓶高15cm以上。兩根洗凈的聚乙烯塑料管分別插到A、B取樣瓶底,用虹吸或其他方法同時(shí)將水樣通過導(dǎo)管引人A、B取樣瓶,流速最好為700mL/min左右,并使水自然從A、B瓶中溢出至桶內(nèi),直到取樣桶中的水平面高出A、13取樣瓶口15on以上為止。
(2)水樣預(yù)處理。若水樣中有能固定氧或消耗氧的懸浮物質(zhì),可用硫酸鉀鋁溶液絮凝。用待測(cè)水樣充滿1〇〇〇mL帶塞瓶中并使水溢出(如取樣過程)。加20mL100g/L硫酸鉀鋁溶液和4mL氨水于待測(cè)水樣中。加塞,混勻,靜置沉淀。將上層清液吸至細(xì)n瓶中,再按測(cè)定步驟進(jìn)行分析。
(3)固定氧和酸化。用一根細(xì)長(zhǎng)的玻璃管吸340g/L硫酸錳溶液lmL左右,將玻璃管插人A瓶的中部,放人硫酸錳溶液。然后再用同樣的方法加人5mL喊性碘化鉀混合液,2.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,將A瓶置f取樣桶水層下,待A瓶中沉淀后,于水下打汗瓶塞.再在A瓶中加人1+1硫酸溶液5mL,蓋緊瓶塞,取出,搖勻。在B瓶中首先加人]+1硫酸溶液5mU然后在加人硫酸的同一位置再加人1mL左右的硫酸錳溶液,5ml.堿性碘化鉀混合液.2.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。不得有沉淀產(chǎn)生.否則,重新測(cè)試。蓋緊瓶塞,取出,搖勻,將B瓶置于取樣桶水層下。
(4)測(cè)定。將A、B瓶中溶液分別倒人2只1000mL燒杯中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加人1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,用被滴定溶液沖洗原A、B瓶,繼續(xù)滴至無色即為終點(diǎn)。