老化的方法多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,以(2~4)℃·min-1程序升溫至低于固定液最高使用溫度20~30℃,老化12~24h,獲得平穩基線,則表明老化已合格。具體的老化方法是:
對于工業純固定液
因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液最高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。
對于氣相色譜純固定液
例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩定性要比工業純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于最高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用溫度20℃時保持8~12h。